粗锌中镉的测定方法研究

样品用硝酸-盐酸分解,采用扣除背景的方式消除高含量的锌对低含量镉测定的影响。优化了镉测定的仪器条件,建立了粗锌中镉含量的测定方法。用于测定粗锌中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.95%～6.3%。按照实验方法对粗锌样品进行加标回收实验,加标回收率为98.0%～102%。与ICP-AES法测定结果基本一致,能满足日常对粗锌中镉含量的测定要求。     

返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.87%,加标回收率为99.0%～102%,满足日常检测需求。     

碘量法测定废杂铜屑中的铜含量

采用硝酸-盐酸溶解样品,在硫酸体系下加入氢溴酸,使得氢溴酸与试样中的砷、锑、锡等元素反应生成易挥发的溴化物,从而消除其干扰,滴定前用氟化氢氨掩蔽铁,在pH=3.0～4.0的范围采用碘量法测定废杂铜屑中的铜含量。用于测定金属样废杂铜屑中铜的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%～0.25%,加标回收率在98.8%～101%,方法简单准确,能够满足日常检测需求。